Съединение с CAS номер 110 - 05 - 4 е ди-трет-бутил пероксид. Това е безцветна течност с характерна миризма и се използва широко като инициатор на полимеризация, омрежващ агент и в производството на различни полимери. Като надежден доставчик на CAS 110 - 05 - 4, ние обикновено се занимаваме с проблеми с разделянето при получаване на това съединение от смеси. В този блог ще разгледаме няколко метода за разделяне на ди-трет-бутил пероксид от смеси.
Дестилация
Дестилацията е един от най-често използваните методи за отделяне на ди-трет-бутил пероксид от смеси. Той използва разликите в точките на кипене на компонентите в сместа. Ди-трет-бутил пероксид има точка на кипене приблизително 109 °C.
Проста дестилация
Простата дестилация е подходяща, когато разликите в точките на кипене между ди-трет-бутил пероксид и други компоненти в сместа са относително големи (обикновено повече от 25 °C). При проста настройка за дестилация сместа се нагрява в дестилационна колба. Компонентът с най-ниска точка на кипене (в този случай, ако ди-трет-бутил пероксид има най-ниска точка на кипене сред съответните компоненти) се изпарява първи. След това парата преминава през кондензатор, където се охлажда и кондензира обратно в течност, която се събира в приемна колба.
Например, ако имаме смес от ди-трет-бутил пероксид и органичен разтворител с висока точка на кипене с точка на кипене доста над 109 °C, простата дестилация може да бъде ефективен начин за отделяне на ди-трет-бутил пероксид. Въпреки това простата дестилация може да не е достатъчна за смеси с компоненти с подобни точки на кипене.
Фракционна дестилация
Когато точките на кипене на компонентите в сместа са по-близки, фракционната дестилация е по-добър избор. Фракционната дестилация използва фракционираща колона, която осигурява голяма повърхност за множество цикли на изпарение - кондензация. Докато парата се издига през фракциониращата колона, компонентите с по-високи точки на кипене кондензират и се връщат в дестилационната колба, докато компонентът с по-ниска точка на кипене (ди-трет-бутил пероксид) продължава да се издига и в крайна сметка се кондензира и събира.
Този процес е особено полезен при отделяне на ди-трет-бутил пероксид от смеси, съдържащи други пероксиди или подобни органични съединения с относително близки точки на кипене. Например смес може да съдържа ди-трет-бутил пероксид заедно с някои други алкил пероксиди. Фракционната дестилация може да помогне за постигане на по-прецизно разделяне въз основа на малките разлики в техните точки на кипене.
Екстракция
Екстракцията е друг важен метод за разделяне. Основава се на различната разтворимост на компонентите в смес между два несмесващи се разтворителя.
Течност - течна екстракция
При течно - течна екстракция можем да изберем подходяща двойка разтворители. Един общ подход е да се използва органичен разтворител, в който ди-трет-бутил пероксид е силно разтворим и водна фаза. Ди-трет-бутил пероксидът е разтворим в много органични разтворители като хексан, етер и хлороформ.
Сместа се поставя в делителна фуния и се добавя органичен разтворител. След разклащане на разделителната фуния, за да се позволи трансфер на маса между двете фази, сместа се оставя да се утаи. Двата несмесващи се разтворителя ще се разделят на два слоя. Ди-трет-бутил пероксид ще се раздели в органичния слой. Водният слой, който обикновено съдържа водоразтворими примеси, може след това да се отцеди. Органичният слой, съдържащ ди-трет-бутил пероксид, може да бъде допълнително обработен, например чрез дестилация за отстраняване на органичния разтворител и получаване на по-чиста форма на ди-трет-бутил пероксид.
Изборът на органичен разтворител зависи от няколко фактора, включително разтворимостта на ди-трет-бутил пероксид, несмесимостта с вода и лесното отстраняване. Например, хексанът често е добър избор, защото има относително ниска точка на кипене и може лесно да бъде отстранен чрез дестилация.
Екстракция на твърдо вещество
Екстракцията в твърда фаза (SPE) може също да се използва за отделяне на ди-трет-бутил пероксид от смеси. При SPE твърд сорбент се напълва в колона. След това сместа преминава през колоната. Компонентите в сместа взаимодействат по различен начин с твърдия сорбент въз основа на техните химични свойства, като полярност и молекулен размер.
Налични са различни видове твърди сорбенти, например сорбенти на основата на силициев диоксид, които могат да се използват за отделяне на ди-трет-бутил пероксид от по-полярни или неполярни примеси. Ди-трет-бутил пероксид ще тече през колоната с различна скорост в сравнение с други компоненти, позволявайки разделяне. Този метод е особено полезен за пречистване на малки проби от ди-трет-бутил пероксид, където се изисква висока чистота.
Хроматография
Хроматографията е мощна техника за разделяне, която може да осигури разделяне с висока разделителна способност на компонентите в смес.
Газова хроматография (GC)
Газовата хроматография е подходяща за разделяне на летливи съединения като ди-трет-бутил пероксид. При GC пробата се изпарява и пренася през колона от инертен газ (газ носител). Колоната съдържа неподвижна фаза, която може да бъде течност или твърдо вещество, покрито върху твърда подложка. Различните компоненти в сместа взаимодействат по различен начин със стационарната фаза, което води до различни времена на задържане.
Взаимодействието се основава на фактори като полярност и точка на кипене. За ди-трет-бутил пероксид често се използва неполярна или умерено полярна стационарна фаза. Докато пробата преминава през колоната, ди-трет-бутил пероксид се елуира в определено време, което може да бъде открито от детектор. Въпреки че GC се използва главно за аналитични цели за определяне на състава на смес, съдържаща ди-трет-бутил пероксид, той може да се използва и в препаративна скала за събиране на чист ди-трет-бутил пероксид.
Високоефективна течна хроматография (HPLC)
HPLC се използва, когато съединенията не са летливи или са термично нестабилни. При HPLC, течна подвижна фаза се изпомпва през колона, пълна с неподвижна фаза. Подобно на GC, компонентите в сместа взаимодействат по различен начин със стационарната фаза, което води до разделяне.
За отделяне на ди-трет-бутил пероксид от смеси често се използва HPLC с обърната фаза. При HPLC с обърната фаза стационарната фаза е неполярна, а подвижната фаза е смес от вода и органичен разтворител като метанол или ацетонитрил. Ди-трет-бутил пероксид ще има определено време на задържане въз основа на неговото взаимодействие със стационарната фаза и състава на подвижната фаза. HPLC може да осигури разделяне с висока чистота, особено за смеси, съдържащи тясно свързани съединения.
Когато работите със смеси, съдържащи ди-трет-бутил пероксид, може да присъстват и други свързани съединения. Например, може да се интересувате отBIBP | CAS 25155 - 25 - 3 | Бис(трет-бутилдиоксиизопропил)бензен,Терт - амил хидропероксид, илиTBMA | CAS 1931 - 62 - 0 | Терт-бутил монопероксималеат. Тези съединения могат да имат подобни химични свойства на ди-трет-бутил пероксид и методите за разделяне, споменати по-горе, също могат да бъдат коригирани съответно, за да ги отделят от смесите.
Като професионален доставчик на CAS 110 - 05 - 4, ние имаме богат опит в управлението на процеси на пречистване и разделяне. Ние се ангажираме да предоставяме висококачествени продукти с ди-трет-бутил пероксид. Ако се нуждаете от това съединение или искате да обсъдите най-добрите методи за разделяне на вашите специфични смеси, моля не се колебайте да се свържете с нас, за да започнем дискусията за доставка.
Референции
- „Техники в органичната химия“ от KL Williamson, DL Masters и KM Minard.
- „Теория на хроматографията и нови материали за разделяне“ под редакцията на J. Tao и N. Tanaka.
- "Химия на органичните пероксиди" от S. Patai и Z. Rappoport.