Като доставчик на TBHP (трет-бутил хидропероксид), осигуряването на чистотата на нашия продукт е от изключителна важност. Чистотата на TBHP не само влияе върху работата му в различни приложения, но също така определя безопасността му по време на съхранение и употреба. В тази публикация в блога ще обсъдя няколко метода, които могат да се използват за определяне на чистотата на TBHP.
Метод на титруване
Един от най-разпространените методи за определяне на чистотата на TBHP е титруването. Този метод се основава на реакцията на TBHP с редуциращ агент. Калиев йодид (KI) често се използва като редуциращ агент при титруването на TBHP.
Реакцията между TBHP и KI в кисела среда може да бъде представена със следното уравнение:
[ \text{TBHP} + 2\text{KI} + 2\text{H}^+ \rightarrow \text{tert - butanol}+\text{I}_2 + \text{H}_2\text{O} + 2\text{K}^+ ]
Йодът ((\text{I}_2)), произведен в реакцията, след това се титрува със стандартен разтвор на натриев тиосулфат ((\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3)), като се използва нишесте като индикатор. Крайната точка на титруването се достига, когато синият цвят на комплекса нишесте - йод изчезне.
Чистотата на TBHP може да се изчисли въз основа на обема и концентрацията на разтвора на натриев тиосулфат, използван при титруването. Следните стъпки са включени в процеса на титруване:
- Подготовка на пробата: Известно количество от пробата TBHP се претегля точно и се разтваря в подходящ разтворител, обикновено смес от оцетна киселина и хлороформ.
- Добавяне на KI: Към разтвора на пробата се добавя излишно количество калиев йодид. След това сместа се оставя да реагира за определен период от време, за да се осигури пълна реакция между TBHP и KI.
- Титруване с (\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3): Йодът, получен в реакцията, се титрува със стандартен разтвор на натриев тиосулфат. Обемът на разтвора на натриев тиосулфат, използван в крайната точка, се записва.
- Изчисляване на чистотата: Чистотата на TBHP се изчислява по следната формула:
[ \text{Чистота}(%)=\frac{V\times C\times M\times 100}{m\times n} ]
където (V) е обемът на използвания разтвор на натриев тиосулфат (в литри), (C) е концентрацията на разтвора на натриев тиосулфат (в mol/L), (M) е моларната маса на TBHP, (m) е масата на пробата TBHP (в грамове) и (n) е стехиометричният фактор (в този случай (n = 2), тъй като 1 мол TBHP реагира с 2 мола (\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3) през йодния междинен продукт).
Газова хроматография (GC)
Газовата хроматография е друга мощна техника за определяне на чистотата на TBHP. GC може да раздели компонентите на пробата въз основа на тяхната летливост и афинитет към неподвижната фаза в колоната.
При анализа на TBHP се избира подходяща колона и детектор. Често се използва капилярна колона с неполярна неподвижна фаза. Детекторът може да бъде пламъчно-йонизационен детектор (FID) или масспектрометър (MS).
Пробата се инжектира в GC системата и компонентите се разделят, докато преминават през колоната. След това детекторът измерва количеството на всеки компонент въз основа на неговия отговор. Чистотата на TBHP може да се определи чрез сравняване на пиковата площ на TBHP с общата пикова площ на всички компоненти в хроматограмата.
Предимствата на използването на GC за определяне на чистотата включват висока чувствителност, добра разделителна способност и възможност за идентифициране на примеси. GC обаче изисква специализирано оборудване и обучен персонал за работа.
Спектроскопия с ядрено-магнитен резонанс (NMR).
ЯМР спектроскопията е неразрушителна техника, която може да предостави подробна информация за структурата и чистотата на дадено съединение. В случая на TBHP могат да се използват (^1\text{H}) NMR и (^{13}\text{C}) NMR.
В (^1\text{H}) NMR химичните отмествания и константите на свързване на водородните атоми в TBHP могат да се използват за идентифициране на съединението и откриване на наличието на примеси. Интегрирането на пиковете в (^1\text{H}) NMR спектъра може също да се използва за оценка на чистотата на TBHP.
Например, метиловите групи в TBHP дават характерни пикове в (^1\text{H}) NMR спектъра. Наличието на допълнителни пикове може да показва наличието на примеси като напрДи-терт-бутил пероксидили други вторични продукти.
По подобен начин (^{13}\text{C}) NMR може да предостави информация за въглеродните атоми в TBHP. Химичните измествания на въглеродните атоми в TBHP са различни и всяко отклонение от очакваните стойности може да показва наличието на примеси.
Предимството на ЯМР спектроскопията е, че може да предостави структурна информация за съединението и неговите примеси. ЯМР спектроскопията обаче е относително скъпа и изисква ЯМР спектрометър с високо поле.
Високоефективна течна хроматография (HPLC)
HPLC е широко използвана техника за анализ на органични съединения. Той може да раздели компонентите на пробата въз основа на тяхното взаимодействие със стационарна фаза и подвижна фаза.
При анализа на TBHP се използва колона HPLC с обърната фаза с подходяща подвижна фаза. Подвижната фаза обикновено се състои от смес от вода и органичен разтворител като ацетонитрил или метанол.
Пробата се инжектира в HPLC системата и компонентите се разделят, докато преминават през колоната. Детекторът, който може да бъде UV - Vis детектор или детектор с индекс на пречупване (RID), измерва количеството на всеки компонент.
Чистотата на TBHP може да се определи чрез сравняване на пиковата площ на TBHP с общата пикова площ на всички компоненти в хроматограмата. HPLC е сравнително бърз и чувствителен метод за определяне на чистотата и може да се използва за анализ на проби с широк диапазон от полярности.
Инфрачервена (IR) спектроскопия
IR спектроскопията може да се използва за идентифициране на функционалните групи в TBHP и откриване на наличието на примеси. TBHP има характерни ивици на поглъщане в инфрачервения спектър поради наличието на хидропероксидна група ((-\text{OOH})) и терт-бутилова група ((-\text{C}(CH_3)_3)).
Лентите на поглъщане при около 3400 - 3600 (cm^{-1}) се дължат на разтягащата вибрация на (\text{O}-\text{H}) връзката в хидропероксидната група. Лентите на поглъщане при около 2900 - 3000 (cm^{-1}) се дължат на разтягащата вибрация на (\text{C}-\text{H}) връзките в терт-бутиловата група.
Наличието на допълнителни абсорбционни ивици в инфрачервения спектър може да показва наличието на примеси. Например, ако има абсорбционни ивици в областта, характерни за естери или алкохоли, това може да показва наличието на странични продукти или замърсители.
IR спектроскопията е сравнително прост и бърз метод за определяне на чистотата, но е по-малко количествен в сравнение с титруването, GC или HPLC.
Значение на определянето на чистотата
Чистотата на TBHP е от решаващо значение в много приложения. В химическата промишленост TBHP се използва като окислител в различни реакции на органичен синтез. Примесите в TBHP могат да повлияят на скоростта на реакцията, селективността и добива на реакцията на синтез.
В полимерната индустрия TBHP се използва като инициатор на полимеризация. Чистотата на TBHP може да повлияе на молекулното тегло, разпределението на молекулното тегло и свойствата на полимера.
В допълнение, чистотата на TBHP също е важна от съображения за безопасност. Примесите могат да повишат реактивността на TBHP и да представляват опасност за безопасността по време на съхранение и работа. Следователно точното определяне на чистотата на TBHP е от съществено значение за гарантиране на неговото качество и безопасност.
Ако се интересувате от покупка с висока чистотаТерт-бутил хидропероксидили други органични пероксиди катоDTAP | CAS 10508 - 09 - 5 | Ди-трет-амил пероксид, моля не се колебайте да се свържете с нас за повече информация и да обсъдим вашите специфични изисквания. Ние се ангажираме да предоставяме висококачествени продукти и отлично обслужване на клиентите.
Референции
- Skoog, DA, West, DM, Holler, FJ, & Crouch, SR (2014). Основи на аналитичната химия. Cengage Learning.
- Макмъри, Дж. (2016). Органична химия. Cengage Learning.
- Silverstein, RM, Webster, FX и Kiemle, DJ (2014). Спектрометрична идентификация на органични съединения. Уайли.